铝青铜中铝的测定
作者:金炳金属材料 时间: 浏览量:235
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一.基本原理在试样溶液中先加入过量的EDTA溶液,在PH2-4的条件下煮沸使铝和其他能形成络合物的全部金属离子络合,调节PH5-6用锌标准溶液滴定过剩的EDTA,然后加入氟化物(氟化钠或氟化铵,铁量高时宜用氟化铵)与铝络合,使铝和EDTA络合的EDTA被释放,再用锌标准溶液滴定..
一.基本原理
在试样溶液中先加入过量的EDTA溶液,在PH2-4的条件下煮沸使铝和其他能形成络合物的全部金属离子络合,调节PH5-6用锌标准溶液滴定过剩的EDTA,然后加入氟化物(氟化钠或氟化铵,铁量高时宜用氟化铵)与铝络合,使铝和EDTA络合的EDTA被释放,再用锌标准溶液滴定所释放出的EDTA,据此计算出铝含量。
二、试剂 硝酸:(1+1) 氨水:(1+1) 盐酸:(1+1)
甲酸缓冲溶液:(PH≌3),于1升溶液中含氨水27毫升、甲酸(85%)50毫升 EDTA溶液:0.05M,称取EDTA18.6克,溶于水中,于量瓶中稀释至1升 六次甲基四胺溶液:300克/升 PAN指示剂溶液:1克/升乙醇溶液
锌标准溶液:0.0200M,称取纯锌1.3074克,置于250毫升烧杯中,加盐酸(1+1)
15毫升,加热使溶解,然后小心地转入1升容量瓶中,用氨水(1+1)及盐酸(1+1)调节酸度至刚果红试纸呈兰紫色(或对硝基酚呈无色),以水稀释至刻度,摇匀
氟化铵:固体
三、操作步骤
称取试样0.1000克,置于300毫升锥形瓶中,加硝酸(1+1)5毫升,加热溶解后微沸以除去氮的氧化物,加热水50毫升(如有偏锡酸沉淀析出,须用紧密滤纸滤去),滴加氨水(1+1)至出现沉淀,再滴加盐酸(1+1)至沉淀恰好溶解,加PH3缓冲液5毫升、EDTA溶液(0.05M)40-45毫升,煮沸2分钟,加六次甲基四胺(300克/升)20毫升,PAN指示剂(1克/升)8-10滴,冷却至室温,用锌标准溶液(0.0200M)滴定至溶液由草绿色变为兰紫色为终点(不计数)。加入氟化铵1-1.5克,摇匀,煮沸1分钟,取下冷却,再用锌标准溶液滴定至兰紫色为终点。